Comportement thermique

Les analyseurs thermiques permettent de déterminer les propriétés physiques des matériaux en fonction de la température: décomposition chimique, fusion, changement de phase ou d'état…

Les propriétés analysée font partie intégrante de la carte d'identité de la matière et permettent, en complément des vérifications de caractéristiques, d'obtenir des informations chimiques "détournées" dans le cadre d'identification de composés.

ANALYSE THERMOGRAVIMETRIQUE

L'analyse thermogravimétrique (ATG) permet d'accéder à de nombreux paramètres d'un matériau: comportement en oxydation, dégazages, décompositions, pyrolyses…

Identification, contrôle et quantification

IDENTIFICATION, CONTROLE ET QUANTIFICATION

L'ATG permet de décrire les variations de masse d'un matériau en fonction de la température ou en condition isotherme. Les phénomènes visualisés et quantifiés sont par exemple: température de début d'oxydation, cinétique de corrosion, observation de combustions ou décompositions, mesure du taux d'humidité et perte au feu, taux de charges dans les polymères…

 

C'est également un moyen complémentaire à l'analyse chimique pour l'identification et quantification de composés du type organique ou minéral libérant des gaz initialement inclus dans leurs structures (hydrates, hydroxydes, carbonates, sulfates, nitrates...)

 

Différentes atmosphères gazeuses (protectrices, oxydantes, réductrices ou mélanges de gaz) et analyse sous vide peuvent être mise en œuvre.

LES CINETIQUES

Les cinétiques de décomposition ou de corrosion en conditions isothermes permettent d'observer la vitesse des réactions, de remonter au modèles réactionnels et de prédire le comportement par extrapolation pour des conditions stables ou même dans des conditions de cyclages thermiques.

LES COUPLAGES

L'analyse thermogravimétrique peut être couplée avec un système d'analyse de gaz (couplage spectrométrie IR ou spectrométrie de masse) afin d'identifier la nature des gaz émis et pour certaines espèces d'accéder à leur quantification. Par couplage IR nous pouvons quantifier CO, CO2, H2O, SO2, NH3. Les couplages sont particulièrement pertinents lorsqu'un phénomène de décomposition ou dégazage intervient en même temps qu'une oxydation et que le signal de variation de masse ne permet pas de découpler les réactions.

Nos équipements

  

ATG/ATD/DSC NETZSCH Jupiter STD couplé spectrophotomètre  IRFT

ATG Q500 TA instruments

SDT Q600 TA instruments et Discovery TGA TA couplé spectrophotomètre  IRFT

 

 

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Prestations type

  

Analyses quantitative d'hydroxydes et carbonates dans les minéraux

Dosage de la composante organique dans les matériaux complexes

Quantification des charges dans les polymères

Contrôle de matières premières

ANALYSE DSC

IDENTIFICATION, CONTROLE ET QUANTIFICATION

Technique permettant de détecter des variations d'énergie lors de changements d'état et de les quantifier, son champ d'application concerne en tout premier lieu les polymères mais également les minéraux et métaux.

De nombreux phénomènes donnent lieu à des variations d'énergie au sein de la matière: décompostion, cristallisation, fusion, transition vitreuse, changement d'état cristallin, combustion… Des phénomènes d’évaporation ou de désorption peuvent également être mis en évidence.

En complément de l'analyse thermogravimétrique (que l'on peut également coupler avec la DSC) qui ne permet pas de détecter des phénomènes sans variation de masse, la DSC est une technique de choix pour déterminer les points de fusion, transitions vitreuses et transformation de phase en réaction solide – solide.

Nos équipements sont calibrés en énergie et permettent, à partir des enthalpies de réaction, de quantifier un composé dans un mélange.

La modulation de la température (DSC Modulée) permet une mesure simple de la capacité thermique massique.

Les cinétiques réactionnelles peuvent également être suivies.

LES HAUTES ET BASSES TEMPERATURES

Contrairement à la plupart des équipements DSC habituellement limités à des températures intermédiaires, nous disposons d'un équipement utilisable jusqu'à 1500 °C afin de déterminer les points de fusion de nombreux métaux et également d'observer des réactions à haute température.

A l'opposé, nous pouvons également accéder aux températures négatives jusqu'à ≈ – 150 °C, pour l'expertise des silicones par exemple.

CAS DES POLYMERES

Dans le cadre des matériaux polymères, les données généralement mesurées sont les températures de transition vitreuse, de cristallisation, de fusion ainsi que les taux de cristallinité associés. L’évaluation de la stabilité thermique ou oxydative d’un matériau est également réalisable.

Des mesures sont régulièrement effectuées pour comparer, sélectionner ou évaluer les performances d’un matériau dans des applications allant de la recherche à la production en passant par le contrôle qualité.

Nos équipements

  

NETZSCH JUPITER STA

TA instrument: Q1000 et Discovery DSC

Mettler Toledo DSC 2

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Prestations type

  

Dosage du quartz (mesure de ∆H)

Détermination des températures de fusion de métaux ou d'alliages

Caractérisation fine de polymères

Obtention d'informations sur la nature d'une réaction (caractère endo ou exothermique)

Temps d’induction à l’oxydation (OIT)

Mesure de la capacité calorifique massique

DILATOMETRIE

La variation de la dimension d'un échantillon avec la température peut être liée à différents phénomènes physiques. La dilatation thermique est le paramètre le plus connu, mais il est également possible de suivre des courbes de retrait lors du frittage et de visualiser différentes transitions: fusion, point de curie, changement de phases…

COEFFFICIENTS DE DILATATION

La dilatométrie permet de suivre en continu l'évolution de longueur d'une éprouvette en fonction de la température, ou en fonction du temps lors de paliers isothermes.

La vitesse d'évolution de cet allongement (ou contraction) permet d'obtenir les coefficients de dilatation a en chaque point (a vrai) ou entre la température ambiante et la température considérée (a moyen).

La connaissance de ce paramètre permet de pouvoir concevoir des ensembles aux bonnes dimensions en anticipant les variations dimensionnelles liées à l'environnement d'utilisation.

LE FRITTAGE

La dilatométrie permet de mettre en évidence la température de début de frittage d'un matériau "cru" et d'observer la cinétique de consolidation à une température donnée. Ainsi le temps nécessaire à une compaction maximale peut être déterminé. Des modèles mathématiques permettent de comprendre également les phénomènes mis en jeu lors du frittage.

LES POINTS DE TRANSFORMATION

Différents phénomènes physiques ou structuraux sont observables par dilatométrie comme les points de Curie, transition vitreuse ou les changements de phases. Ces modifications s'accompagnent de variation dimensionnelles de l'échantillon.

Nos équipements

  

NETZSCH DIL402 PC

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Prestations type

  

Détermination des coefficients de dilatation

Détermination des points de transformation (polymère, verre, alliages…)

Etude du frittage

DIFFUSIVITE THERMIQUE

La diffusivité thermique est nécessaire à l’évaluation des processus de chauffage et de refroidissement, des changements de température et des contraintes thermiques dans les composants. Pour la mesure de la diffusivité thermique, un l’échantillon de matériau est placé entre deux éléments ayant des températures constantes et mutuellement différentes et le profil de température local et temporel dans l’échantillon est évalué.

 

Equipements  

Light Flash Apparatus

LFA 467 HyperFlash series

NETZSCH

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Caractéristiques  

Mesure jusqu’à 1250°C

Pastilles (Φ1/2”, épaisseur 1 à 2mm) Plaquettes carrées (1cm x 1cm)

Matériaux conducteurs ou isolants  

Utilisations

Appareil de mesure de diffusivité et conductivité thermique  

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