Physicochimie de surface

La caractérisation de l'extrême surface, physique ou chimique sur quelques nanomètre, permet d'identifier la morphologie, les propriétés physiques ou chimiques en lien avec les réactions interfaciales et d'expertiser des phénomènes de pollution.

SIMS

Le SIMS permet de détecter tous les éléments de la classification périodique (y-compris l’hydrogène) avec une très grande sensibilité (ppm à ppb)

Analyses qualitative

Le SIMS permet de détecter des faibles concentrations d’éléments et de connaitre leur répartition en surface et en profondeur

La haute résolution en masse (de l’ordre de 10 000) sur une large gamme de masse disponible permet de différencier des composés organiques proches.

Les mesures sont réalisées sur les premières couches atomiques de l’échantillon (SIMS statique) et en profondeur jusqu’à quelques micromètres (SIMS dynamique)

Les limites de détection (LD) sont inférieures au ppm

Analyse quantitative

Des mesures de concentrations peuvent être réalisées à partir de standards pour des éléments en faibles concentrations.

L’analyse quantitative est possible sur les trois axes x,y et z avec une résolution latérale meilleure que 100 nm.

Des mesures de rapports isotopiques sont également possibles.

Matériaux analysés

L’analyse est réalisée sur des échantillons solides conducteurs ou isolants électriques qui supportent le vide, sous forme de massif ou de poudres.

L’analyse des premières couches atomiques jusqu’à quelques micromètre s’applique à de nombreux domaines qui concernent les matériaux métalliques jusqu’aux polymères.

L’accès aux rapports isotopiques est utilisée pour des mesures de datation ou pour déterminer la répartition en 3D d’éléments marqués (18O pour la diffusion de l’oxygène par exemple).

Equipement

NanoTOF 2 (PHI)

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Prestations type

  

Recherche de pollution (traces) en surface

Image de répartition en 3D

Datation, rapports isotopiques

XPS

Ces techniques sondent les premiers nanomètres d’échantillons solides et permettent une analyse qualitative, quantitative et d’environnement chimique à partir du lithium

Analyses qualitative et quantitative

Sans préparation spécifique, ces techniques donnent accès à la nature et la quantité des éléments présents sur une épaisseur qu’il est possible de faire varier de 1 à 6 nanomètres avec une surface vue de l’ordre de 10 à 200 µm2 en XPS et 1µm2 en Auger

Ces techniques sont aussi sensibles sur les éléments légers (C, N, O) que sur les éléments lourds (métaux). Les limites de détection (LD) sont de l’ordre de 0.1% atomique

Environnement chimique

L’avantage majeur de l’XPS est la possibilité d’accéder pour tous les éléments détectés à leur environnement chimique sur une épaisseur submicrométrique.

A partir de mesures sur des standards, cette identification d’environnement est quantitative.

Ces informations peuvent être également obtenues sur des épaisseurs micrométriques par pulvérisation ionique.

Matériaux analysés

L’analyse est réalisée sur des échantillons solides conducteurs ou isolants électriques qui supportent le vide, sous forme de massifs ou de poudres.

Les applications sont nombreuses depuis le domaine de la corrosion (matériaux métalliques), des films minces pour l’optique ou l’électronique, les nanomatériaux, des céramiques et jusqu’aux polymères.

La détermination précise des états d’oxydation sur une épaisseur nanométrique (échelle des interactions surface/environnement extérieur) est l’atout principale de ces techniques.

Equipement

  

XPS/AES Versaprobe 5000 (PHI)

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Prestations type

  

Recherche de pollutions en surface

Analyse quantitative d’environnements chimiques

Détermination d’épaisseurs de couches (nm au µm)

Sondes Locales / AFM

Ces techniques , couplée à un microscopie à force atomique (AFM) constituent des outils innovants pour accéder à des paramètres morphologiques, chimiques et physiques qui ouvrent de nouveaux horizons dans le cadre de l'expertise fine des matériaux et molécules. Les secteurs d'investigation couvrent un panel très étendu de composés, des matériaux jusqu'aux molécules biologiques

Microscopie à Force Atomique

 

La microscopie à force atomique est une technique d’analyse à sonde locale permettant la cartographie tridimensionnelle de la surface de tout type de matériau à l’échelle locale de quelques microns jusqu’à l’échelle nanométrique. Elle donne accès à la morphologie de la surface des matériaux et permet de caractériser certaines de ses propriétés physico-chimiques (adhésions, élasticités, viscosités, mécaniques, électriques, magnétiques, …).

Selon le type de mesure, l’aire maximale accessible est de 100 µm x 100 µm avec une résolution optimale du dixième de nanomètre. Dans son mode “classique“ de fonctionnement, l’AFM peut travailler à l’air, en milieu liquide ou encore sous atmosphère contrôlée.

 

•Caractérisation de tous types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, verres, poudres, polymères, échantillons biologiques, …

•Mesures des paramètres de rugosité, des propriétés d’élasticités – viscoélasticités

•Analyse tridimensionnelle morphologique de la surface (possibilité d’étude de l’évolution temporelle)

•Analyse force volume

•Mesure d’interaction spécifique de procédés actifs avec des surfaces

•Milieu d’analyse : air, liquide, milieu physiologique, atmosphère contrôlée

UA-AFM, microscopie acoustique

 

La microscopie acoustique est une technique qui permet d'imager en profondeur les échantillons (tomographie à l’échelle locale). Les ultrasons (de 2  MHz jusqu’à 10 MHz) pénètrent dans l'échantillon et sont sensibles aux différentes propriétés du matériau analysé telles que la rigidité, la densité ... . Une variation des propriétés du matériau, de sa surface jusqu’à plusieurs micromètres sous sa surface, engendre des variations de phases et d'amplitude de l'onde sonore incidente.

Dans notre cas, la microscopie acoustique est couplée à l'AFM pour se soustraire à la limite de diffraction. On peut donc sonder l'échantillon en profondeur tout en conservant la résolution inhérente au microscope à force atomique.

 

•Caractérisation de tous types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, verres, poudres, polymères, échantillons biologiques (tissus, cellules, micro-organismes), …

•Analyse volumétrique non destructive jusqu’à plusieurs micromètre sous la surface selon la nature des matériaux

•Analyse tomographique

•Mesure de variations de densité

•Analyse spectrale dans la gamme de 2MHz  à 10 MHz

•Milieu d’analyse : air, liquide, milieu physiologique, atmosphère contrôlée

SMM, microscopie micro-ondes

 

La microscopie de champ proche micro-onde SMM combine l’utilisation d’un microscope à force atomique avec un analyseur de réseau vectoriel (VNA). Le levier AFM sert d'émetteur / récepteur local micro-onde dans la gamme de fréquences 0,3 GHz à 20 GHz. La mesure consiste en une mesure des variations de l’amplitude et de la phase du coefficient de réflexion du signal micro-ondes due aux inhomogénéités électriques ou diélectriques de l’échantillon sous test. Dans le cas des métaux, cette technique, complémentaire aux techniques conventionnelles de CND, permet la mesure des variations des états mécaniques (contraintes, plasticité, fissure …) sur une profondeur pouvant aller jusqu’à 50 µm sous la surface avec une résolution latérale de 15 nm et 10 nm d’épaisseur. Quel que soit le matériau, plus la fréquence de travail sera faible plus l’onde pénétrera dans le matériau. Cette technique innovante est tout particulièrement recommandée pour le contrôle non-destructif prédictif de défauts localisés pour les secteurs industriels de fabrication de petits composants et dans les domaines de la maintenance des composants et des structures

 

•Caractérisation de tous types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, verres, poudres, polymères, échantillons biologiques, …

•détection non-destructive de défauts précoces pouvant évoluer d’une taille nanométrique à une taille micrométrique

•mesure indirecte de changements graduels de propriétés de matériaux due à la diffusion d'espèces chimiques légères difficilement détectables (oxygène, hydrogène, hélium, azote)

•mesure de changements microstructuraux comme les contraintes résiduelles, les dislocations ou une nanocristallisation

•Milieu d’analyse : air

AFM-IR, microscopie infrarouge

 

La technique AFM-IR consiste en un microscope AFM basé sur la détection photothermique induite par une excitation laser IR pulsé à la nanoseconde et détectée par le levier AFM. Cette technique permet d’identifier, d’étudier et de localiser l'absorption IR des échantillons dans une gamme spectrale comprise entre 1508 cm-1 et 1838 cm-1.

 

•Caractérisation de de matériaux types polymères, échantillons biologiques, …

•Identification et localisation à l’échelle locale des espèces chimiques dans la gamme d’absorption IR

•Analyse spectrale dans la gamme de 1508 cm-1 à 1838 cm-1

•Milieu d’analyse : air

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PROFILOMETRIE

La topographie 2D ou 3D d'une surface est mesurée à l'aide d'un palpeur mécanique, d'un objectif ou un faisceau lumineux (technologie confocale)

Paramètres de rugosité

 

Les principaux paramètres de rugosité sont déterminé en 2D (ligne) ou 3D (surface).

Les paramètres de microrugosité et d'ondulation sont déterminés sur différents types de matériaux grâce à la mesure sans contact. Les surfaces palpées peuvent varier de quelques dizaines de µm jusqu'à 10 cm.

Analyse dimensionnelle

 

La profilométrie permet de mesurer différents paramètres dimensionnels à la surface d'un échantillon, avec une précision latérale de 0,5 µm et une résolution verticale de 10 nm: profondeur de stries, d'imacts, espacements, taux de portance….

La microscopie optonumérique 

 

L'utilisation d'un microscope optonumérique à table motorisée (x, y, z) permet également d'obtenir des images 3D et de mesurer les paramètres de rugosité et diverses dimensions topographiques. La résolution verticale, plus limitée qu'avec les autres systèmes peut tout de même atteindre 300 nm avec l'utilisation d'objectifs à fort grossissement. L'avantage de cette technique réside dans sa rapidité et dans la possibilité de mesurer de forts écarts de dénivelé.

Nos équipements

  

ALTISURF 500

OLYMPUS DSX 510

DEKTAT XT

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Prestations type

  

Détermination des paramètres de rugosité usuels (Ra, Rq, Rt…)

Mesure de profondeurs (stries, défauts, dépôts)

Mesures dimensionnelles diverses

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