Microscopies

L'observation directe des matériaux à différentes échelles, sous différents rayonnements, pouvant être couplée à une analyse chimique ou physique, permet d'obtenir des informations très complètes sur l'état de la matière et ses caractéristiques intrinsèques.

MICROSCOPIE OPTIQUE

L'observation de la matière par microscopie optique permet d'obtenir des informations morphologiques, colorimétriques et structurales. Les matériaux pouvant être analysés sont très nombreux, sous de nombreux états et conditionnements

Métallographie

 

Etape unique de l'analyse des métaux, alliages, composites ou céramiques, l'observation de coupes polies préparées à l'aide de gammes de polissage adaptées permet d'obtenir des informations très complètes sur les matériaux. Il est possible de visualiser et d'expertiser la présence d'inclusions, de porosités, la taille des grains métallurgiques (après attaque chimique ou électrochimique), d'observer l'accroche de dépôts, de mesurer leur épaisseur…

Les différents modes d'observation en champ clair, champ sombre, contraste interférentiel et lumière polarisée font de la microscopie optique un outil de choix.

Analyse d'images

 

Sur les poudres, les matériaux poreux et les métaux et alliages, de nombreuses caractéristiques sont analysables: taille des particules, histogramme de répartition, taille et volume de pores, taille de grains métallurgiques, taux d'inclusions…

Nos logiciels d'analyse d'image permettent de quantifier ce que le microscope optique (ou électronique) permet d'observer.

 

En complément, avec les dernières générations de microscopes à pilotage automatisé, il est possible d'obtenir des clichés à profondeur de champ infinie, ainsi que des représentations 3D (avec quantification des paramètres de rugosité) des surfaces analysées.

Les contraintes en microscopie optique sont faibles (pas d'échauffement, pas d'atmosphère d'analyse imposée). De ce fait, les types de matières analysables sont très étendus.

Nos équipements

  

Microscope opto-numérique OLYMPUS DSX510

Microscope inversé ZEISS Axiovert 100

Microscope OLYMPUS (ESIREM)

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Prestations type

  

Expertise de soudures

Mesure de tailles de grains

Caractérisation de défauts et inclusions

Morphologie de poudres

Analyse de défauts

Gros titre

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE

Ces microscopes permettent de "plonger" au sein de la matière pour un voyage dans l'infiniment petit.

Les technologies d'émission d'électrons à effet de champ offrent une résolution accrue, même à fort grossissement

Microscopie électronique à Balayage

 

C'est l'outil par excellence pour l'expertise: couplé à une microsonde EDX ou WDX, la matrice, les défauts, les oxydes, pollutions, inclusions et précipités révèlent leur composition. La répartition chimique élémentaire est visualisée grâce aux cartographies chimiques et la morphologie des petites particules est atteinte avec des grossissements possible de plusieurs centaines de milliers de fois.

Les champs d'applications sont très étendus sous réserve d'une compatibilité de la matière avec les faibles pressions et l'impact du faisceau électronique.

Microscope électronique à transmission

 

Après une préparation adéquate sous forme de lame mince, un autre niveau d'investigation est permis avec le MET. L'identification d'objets, de leur composition et structure cristalline devient possible à l'échelle de quelques nanomètres.

Expertises avancées

 

Les grains métallurgiques, les domaines monocristallins, les défauts et les différentes phases en présence sont accessibles avec la diffraction électronique. La technique EBSD exige une préparation de la surface très soignée afin d'obtenir des informations uniques dans le domaine de la métallurgie ou plus globalement pour les matériaux cristallisés.

Nos équipements

  

MEB JEOL 7600F

MEB HITACHI SU8230

MEB HITACHI SU1510

MET JEOL JEM 2100

MET JEOL JEM 2100F

Polissage ionique – métalliseur carbone

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Prestations type

  

Analyses chimiques élémentaires locales

Observations à très fort grossissement

Détermination des stœchiométries de composés

Identification cristallographique locale

SONDES LOCALES / AFM

Ces techniques , couplée à un microscopie à force atomique (AFM) constituent des outils innovants pour accéder à des paramètres morphologiques, chimiques et physiques qui ouvrent de nouveaux horizons dans le cadre de l'expertise fine des matériaux et molécules. Les secteurs d'investigation couvrent un panel très étendu de composés, des matériaux jusqu'aux molécules biologiques

Microscopie à Force Atomique

 

La microscopie à force atomique est une technique d’analyse à sonde locale permettant la cartographie tridimensionnelle de la surface de tout type de matériau à l’échelle locale de quelques microns jusqu’à l’échelle nanométrique. Elle donne accès à la morphologie de la surface des matériaux et permet de caractériser certaines de ses propriétés physico-chimiques (adhésions, élasticités, viscosités, mécaniques, électriques, magnétiques, …).

Selon le type de mesure, l’aire maximale accessible est de 100 µm x 100 µm avec une résolution optimale du dixième de nanomètre. Dans son mode “classique“ de fonctionnement, l’AFM peut travailler à l’air, en milieu liquide ou encore sous atmosphère contrôlée.

 

• Caractérisation de tous types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, verres, poudres, polymères, échantillons biologiques, …

• Mesures des paramètres de rugosité, des propriétés d’élasticités – viscoélasticités (nano-DMA)

• Analyse tridimensionnelle morphologique de la surface (possibilité d’étude de l’évolution temporelle)

• Spectroscopie de force

• Mesure d’interaction spécifique de procédés actifs avec des surfaces

• Milieu d’analyse : air, liquide, milieu physiologique, atmosphère contrôlée

UA-AFM, microscopie acoustique

 

La microscopie acoustique est une technique qui permet d'imager en profondeur les échantillons (tomographie à l’échelle locale). Les ultrasons (de 2  MHz jusqu’à 10 MHz) pénètrent dans l'échantillon et sont sensibles aux différentes propriétés du matériau analysé telles que la rigidité, la densité ... . Une variation des propriétés du matériau, de sa surface jusqu’à plusieurs micromètres sous sa surface, engendre des variations de phases et d'amplitude de l'onde sonore incidente.

Dans notre cas, la microscopie acoustique est couplée à l'AFM pour se soustraire à la limite de diffraction. On peut donc sonder l'échantillon en profondeur tout en conservant la résolution inhérente au microscope à force atomique.

 

• Caractérisation de tous types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, verres, poudres, polymères, échantillons biologiques (tissus, cellules, micro-organismes), …

• Analyse volumétrique non destructive jusqu’à plusieurs micromètre sous la surface selon la nature des matériaux

• Analyse tomographique

• Mesure de variations de densité

• Analyse spectrale dans la gamme de 2MHz  à 10 MHz

• Milieu d’analyse : air, liquide, milieu physiologique, atmosphère contrôlée

SMM, microscopie micro-ondes

 

La microscopie de champ proche micro-onde SMM combine l’utilisation d’un microscope à force atomique avec un analyseur de réseau vectoriel (VNA). Le levier AFM sert d'émetteur / récepteur local micro-onde dans la gamme de fréquences 0,3 GHz à 20 GHz. La mesure consiste en une mesure des variations de l’amplitude et de la phase du coefficient de réflexion du signal micro-ondes due aux inhomogénéités électriques ou diélectriques de l’échantillon sous test. Dans le cas des métaux, cette technique, complémentaire aux techniques conventionnelles de CND, permet la mesure des variations des états mécaniques (contraintes, plasticité, fissure …) sur une profondeur pouvant aller jusqu’à 50 µm sous la surface avec une résolution latérale de 15 nm et 10 nm d’épaisseur. Quel que soit le matériau, plus la fréquence de travail sera faible plus l’onde pénétrera dans le matériau. Cette technique innovante est tout particulièrement recommandée pour le contrôle non-destructif prédictif de défauts localisés pour les secteurs industriels de fabrication de petits composants et dans les domaines de la maintenance des composants et des structures

 

• Caractérisation de tous types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, verres, poudres, polymères, échantillons biologiques, …

• Détection non-destructive de défauts précoces pouvant évoluer d’une taille nanométrique à une taille micrométrique

• Mesure indirecte de changements graduels de propriétés de matériaux due à la diffusion d'espèces chimiques légères difficilement détectables (oxygène, hydrogène, hélium, azote)

• Mesure de changements microstructuraux comme les contraintes résiduelles, les dislocations ou une nanocristallisation

• Milieu d’analyse : air

AFM-IR, microscopie infrarouge

La technique AFM-IR consiste en un microscope AFM basé sur la détection photothermique induite par une excitation laser IR pulsé à la nanoseconde et détectée par le levier AFM. Cette technique permet d’identifier, d’étudier et de localiser l'absorption IR des échantillons dans une gamme spectrale comprise entre 1508 cm-1 et 1838 cm-1.

• Caractérisation de de matériaux types polymères, échantillons biologiques, …

• Identification et localisation à l’échelle locale des espèces chimiques dans la gamme d’absorption IR

• Analyse spectrale dans la gamme de 1508 cm-1 à 1838 cm-1  (bientôt étendue)

• Milieu d’analyse : air

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