Identification chimique

Nos techniques d'analyse chimique élémentaire et structurale permettent l'indentification des matériaux et composés.

Nous pouvons identifier une nuance métallique, une famille de polymère, des composés minéraux, identifier la natures de polluants, etc.

Nous couvrons les champs de l'identification de l'analyse de traces aux éléments majeurs, dans diverses matrices, sous forme globale ou bien de façon très localisée.

DIFFRACTION X

Complément indispensable de l’analyse chimique élémentaire dans le cadre de l’identification de composés, la diffraction X permet la caractérisation fine des matériaux cristallisés massifs ou sous forme de poudre: métaux, minéraux, céramiques, composés pharmaceutiques…

Analyse qualitative

 

L'application principale de l'analyse par diffraction X est l'analyse qualitative de composés purs ou de mélanges. L'atout majeur de la diffraction X est de "visualiser" directement la structure cristallographique des composés et leur formule chimique.

Certaines compositions chimiques identiques peuvent exister sous différentes formes cristallographiques (polymorphisme). Par exemple, dans le domaine pharmaceutique, la vérification de la forme cristalline d'un principe actif est cruciale  

En fonction de la composition chimique de la matrice, la limite de détection (LD) varie. Dans certains cas, il est possible de détecter la présence d'impuretés à des taux de concentration de l'ordre de quelques dixièmes de %, ce qui permet, par exemple, l'identification de polluants dans un matériau supposé pur.

Analyse quantitative

 

Lorsque tous les composés sont bien identifiés, des analyses semi-quantitatives à quantitatives sont réalisables pour déterminer les concentrations des composés présents dans des mélanges. Il est ainsi possible de "déformuler" un matériau et doser les phases majeures ainsi que certaines impuretés. Nos méthodes de quantification reposent sur l'affinement de diffractogramme par méthode Rietveld, courbes d'étalonnages ou encore méthode des ajouts dosés.

Le % de matière amorphe (non cristallisée) contenue dans un matériau peut également être estimé à partir de méthodes spécifiques validées dans notre laboratoire.

Aller plus loin dans la recherche d’informations physicochimiques

 

Les applications à base de diffraction X sont nombreuses et permettent de préciser des propriétés et comportements variés.

Nous réalisons au laboratoire, dans le cadre de programmes de recherche ou lors de prestations, des mesures de texture dans les matériaux métalliques et de contraintes de surface. Nous pouvons caractériser les transitions de phase en température et sous atmosphère contrôlée jusqu'à 1000 °C, mesurer le taux de cristallinité d'un matériau, et également accéder à la taille des cristallites et au taux de microdéformation.

Nous pouvons également procéder à des analyses en incidence rasante pour l'identification de fines couches d’oxydes ou de dépôts de faible épaisseur, ainsi qu'à des mesures à basse température (jusqu'à -180 °C) sous vide ou sous atmosphère contrôlée (N2, O2, CO2 ou mélange de gaz). L'analyse d'échantillons sensibles à l'humidité est aussi réalisable.

 

Nos équipements

  

Diffractomètre BRUKER D8 A25 Discover

Diffractomètre SIEMENS D8 / Vantec

Diffractomètre SIEMENS D8 GADDS

Diffractomètre BRUKER D4

Pour plus d'information sur la diffraction X, cliquer ICI pour télécharger le contenu

Prestations type

  

Dosage de phase amorphe

Recherche et dosage de silice cristalline

Identification de composés dans les charges et mélanges minéraux

Etude de polymorphisme

FLUORESCENCE X – MICROSONDE EDX

Ces techniques qui ne mettent pas en œuvre de dissolution préalable permettent une analyse directe des éléments chimiques de la classification périodique, à partir du carbone (bore sur certains équipements)

Analyse semi-quantitative

 

A partir de préparations simples, la "visualisation" directe des éléments sur un spectre en énergie et leur quantification sans étalon est obtenue sur nos équipements.

Les analyses peuvent être locales ou globales, avec des informations chimiques provenant de quelques dixièmes de µm jusqu'au millimètre, en fonction des éléments et de la matrice analysée.

Les limites de détection (LD) varient de la dizaine de ppm (XRF) à quelques dixièmes de % (µsonde X).

Analyse quantitative

 

Des gammes spécifiques d'étalonnage peuvent être mise au point pour vos matériaux avec l'analyse XRF.
Pour les matériaux pouvant être mélangés (poudres, liquides, composés visqueux), des étalons peuvent être développés spécifiquement.

Des solutions d'analyse sont déjà implantées sur notre équipement pour l'analyse des métaux et alliages

Matériaux analysés

 

L'atout principal de la µsonde X couplée au microscope électronique à balayage est la possibilité de réaliser des analyses globales ou bien très localisées (à l'échelle du µm). La profondeur d'analyse est également contrôlable grâce à la variation de la tension d'accélération des électrons. Les matériaux analysés par EDX sont massifs ou sous forme de poudre.

La caractérisation par XRF permet de compléter les matériaux analysables par les liquides et solutions. La technologie à dispersion de longueur d'onde de notre équipement (WDXRF) permet également une meilleure discrimination des éléments, quelque soit la matrice caractérisée.

Nos équipements

  

XRF Bruker Tiger S8

MEB Hitachi SU1510 - µsonde

MEB JEOL 7600F - µsonde

MEB Hitachi SU8230 - µsonde

Pour plus d'information sur la fluorescence X et la microsonde EDX, cliquer ICI pour télécharger le contenu

Prestations type

Dosage de minéraux dans diverses matrices

Analyse de métaux et alliages

Caractérisation de défauts et inclusions

Réalisation de cartographies chimiques

SPECTROMETRIE INFRAROUGE

La signature infrarouge obtenue par spectrométrie IR permet de préciser ou d'identifier les liaisons et compositions des matériaux organiques et de certains composés minéraux

Analyse qualitative

 

De façon très localisée par microscopie, locale par mesure ATR ou volumique par transmission, la spectrométrie IR permet de visualiser les bandes d'absorption des liaisons chimiques des molécules présentes dans une matière.

Cette analyse est un complément précieux dans le cadre d'identification des matériaux organiques ou dans des mélanges minéraux / organiques, de l'analyse chimique élémentaire.

La limite de détection reste modeste, de l'ordre de quelques % massiques.

Analyse quantitative

 

A partir de gammes étalons, établies en fonction de la possibilité de mélange et d'élaboration de la matière à expertiser, le dosage d'un composé spécifique dans un mélange peut être réalisé par spectrométrie IRTF.

L'analyse quantitative de gaz (issu de désorption ou de décomposition thermique) a été développée dans nos laboratoires pour H2O, CO, CO2, NH3 et SO2

Matériaux analysés

 

Les échantillons peuvent être liquides, visqueux, solides massifs ou sous forme de poudre.

Couplée à un four, cette technique permet d'identifier les gaz de décomposition possédant une signature infrarouge.

Nos équipements

  

BRUKER Tensor 27

THERMO SCIENTIFIC Nicolet IS10 +Smart

 

Pour plus d'information sur la spectrométrie infrarouge, cliquer ICI pour télécharger le contenu

Prestations type

  

Identification des polymères et huiles

Analyse de gaz

Analyses de polluants organiques après extraction

TENEUR EN EAU 

L'humidité de différents matériaux et l'eau de composition des hydrates peut être dosé précisément à l'aide de la technique Karl-Fisher

Analyse H2O

 

Le titrage Karl Fischer, une méthode standard visant à déterminer la teneur en eau, donne des résultats justes et précis en quelques minutes. Cette technique est pertinente dès lors que les pertes de masses observées en température ne peuvent être attribuable qu'à uniquement de l'eau.

Principe

 

Le matériau est chauffé dans un courant d’azote. L’eau évaporée est transférée dans une cellule de titrage où la teneur en eau est déterminée par méthode coulométrique.

L’eau réagit avec l’iode et le dioxyde de soufre en présence de méthanol et d’une base

Notre équipement

  

Mettler DL 37 KF Coulometer

 

 

Pour plus d'information sur la mesure de le teneur en eau, cliquer ICI pour télécharger le contenu

Prestation type

  

Dosage de l’eau dans diverses matrices polymères

Caractéristiques :

  

Plage de mesure : 10 µg à 100 mg d’eau par échantillon

Limite de détection : 0,1 µg d’eau

Plage de température : de l’ambiante à 300°C

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