Poudres & matériaux poreux

La granularité concerne les paramètres intrinsèques des poudres, comme leur répartition en taille, leur surface spécifique, leur masse volumique et la présence d'une porosité au sein même des particules ou bien dans un produit fini. Les aspects purement morphologiques sont traités dans nos rubriques "microscopies"

GRANULOMETRIE

La mesure de la taille des particules et leur répartition au sein de la distribution peuvent être réalisés pour les poudres allant du nm au mm, suivant la technique employée.

GRANULOMETRIE LASER

Ce type de technique part du principe que les particules sont sphériques.

Les différents paramètres standards, tels que D10, D50, D90 sont mesurable avec précision.

La gamme de mesure de notre équipement couvre la gamme de 20 nm à 2 mm

Nos analyses sont réalisées, lorsque les données sont disponibles, par optimisation des modèles (Mie) à partir des indices de réfraction matière, afin de décrire au mieux la réalité.

La caractérisation est réalisée par voie sèche ou par voie liquide (eau, ethanol, propan-2-ol – isobuthanol, cyclohexane) sur tout type de particules.

Nous pouvons mettre au point des protocoles et des optimisations opératoires spécifiques adaptées à chaque type de produit (étude de stabilité, choix de dispersants, …)

POUDRES NANOMETRIQUES

Pour les particules purement nanométriques, après mise en suspension stable, d'autres équipements, basés sur le mouvement Brownien des particules) prennent le relai pour décrire la répartition granulométrique.

TAMISAGE

Pour les poudres de taille "grossière", le tamisage vibrant permet de reconstruire une courbes de répartition granulométrique à partir de la taille du passant entre 40 µm et 4 mm

Nos équipements

  

MALVERN Mastersizer 2000

Malvern ZetaSizer NanoZS

Tamiseuse FRITSCH

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Prestations type

  

Validation de produits / cahier des charges – suivi de production

Caractérisation des paramètres granulaires

Détermination du % de fraction respirable pour les particules de silice cristalline

MASSE VOLUMIQUE ET POROSITE

Ces caractérisations concernent les poudres et les matériaux massifs. L'accès aux informations de densité non tassée, tassée, d'enveloppe et squelettique permet d'obtenir des informations indirectes sur la nature morphologique, chimique et physique des matériaux. L'expertise des matériaux poreux et du contrôle des propriétés qui en découle est une compétence forte de nos équipes.

PYCNOMETRIE HELIUM

La pycnométrie hélium permet d'accéder à la densité vraie des poudres et massifs. L'écart à la masse volumique théorique est, pour un matériau de composition bien connu, lié à la présence de porosité fermée.

La précision de mesure de cet appareillage est de l'ordre de 0,001 g cm-3.

Les masse volumiques d'enveloppe sont mesurées par pycnométrie ou par porosimétrie mercure.

LA POROSIMETRIE MERCURE

La porosité dans une poudre ou un matériau massif peut être désirée (matériaux absorbants, filtrants, fonctionnels) ou résultante d'une compaction non totale (métallurgie des poudres).
La porosimétrie Hg permet d'accéder au grandeurs de densité d'enveloppe, tassée et vraie, taille et répartition des pores.

La gamme de porosité accessible est comprise entre 3 nm et 300 µm.

LA DENSITE TASSEE 

Le comportement des poudres en terme de fluidité est analysé par voluménométrie de tassage. La méthode utilisée consiste à provoquer le tassement d’une poudre, placée dans une éprouvette normalisée, en lui faisant subir une suite de chocs standardisés (plusieurs milliers). La densité tassée est obtenue lorsque chaque choc n’entraine plus de diminution de volume de la poudre.

Cette analyse est conforme à la pharmacopée Européenne en vigueur et à la norme ISO : 3953

LA METHODE PAR IMMERSION

La densité de matériaux massifs non poreux peut être déterminée grâce à la méthode par immersion. Reposant sur le principe de la poussée d’Archimède, il s’agit une méthode simple et rapide. La précision de ces mesures répondant à la norme ISO 1183-1 est de l'ordre de 0,01 g cm-3.

Nos équipements

  

Pycnomètre He Microméritics Accupyc II 1340

Porosimètre Microméritics Autopore IV

Stampfvolumeter STAV 2003 JEL MET JEOL JEM 2100

Pour plus d'information sur les techniques de mesure de masse volumique et de porosité, cliquer ICI pour télécharger le contenu

Prestations type

  

Mesure de densité vraie

Mesure de densité tassée

Détermination des porosités ouvertes (% et répartition)

Calcul de porosité fermée

SORPTOMETRIE

La réactivité des poudres varie en fonction de leur surface spécifique. Plus les particules sont fines et/ou de la porosité est présente, plus la surface et la réactivité seront importantes. De quelques dixièmes à plusieurs centaines de m2/g, les sorptométries au krypton ou à l'azote balayent cette large gamme.

SURFACE SPECIFIQUE

La mesure de la surface spécifique est réalisée grâce à l'adsorption de molécules gazeuses à – 196 °C. Des capteurs de pression très sensibles permettent de déterminer le volume gazeux adsorbé, et, en fonction de la molécule utilisée, de remonter à partir d'un modèle à la surface disponible. La gamme de valeur de la surface spécifique permet de mieux appréhender les phénomènes de réaction solide/gaz, solide/liquide et solide/solide pour des phénomènes de piégeage, dissolution ou frittage par exemple.

POROSIMETRIE

La présence de pores au sein des particules de poudres augmente significativement la surface spécifique. Lors de cycles d'isothermes complets dans toute la gamme de pression accessible, un phénomène d'hystérésis apparaît. L'exploitation mathématique de ce phénomène permet de remonter à la distribution en taille des pores dans une gamme de 2 nm (ou moins selon l'appareil) à 50 nm.

LE DEGAZAGE

Le dégazage préalable des poudres sous vide et en température est une étape importante pour garantir l'accessibilité de la surface avant mesure. Nous mettons en œuvre cette étape en fonction des possibilités de chaque matière pour ne pas provoquer de dégradation structurale

Nos équipements

  

Sorptomètre Microméritics Tristar II

Sorptomètre Microméritics ASAP 2020

Sorptomètre Bellsorp Max II

Sorptomètre Bellsorp mini

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Prestations type

  

Mesure de surface spécifique

Détermination des porosités ouvertes (% et répartition)

Volumes micro et mésoporeux

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